气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视
2016092611:09:44来源:中国振动机械网
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析有效度。一、造成分流歧视的原因:分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真家暴出轨。造成样品气化失真的原因是多方面的,随着对样品进样的实践和深入研究,人们终于认识到样品的蒸发步骤、隔垫和注射器手动进样等才是造成样品气化失真的根本原因。因此,为了获得满意的重复性和定量精度,除了在设计分流进样结构时尽量减小样品失真,更主要的是实现非失真进样。1、注射方式影响,如热针进样和溶剂消除进样等。2、进样速度太慢、太快和进样本身不重复等。3、不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完整相同。气化不完整的组分比完整气化的组分可能多分流一些样品。4、不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。5、强极性、不稳定样品在衬管和隔垫表面的吸附和分解等。6、分流比的大小影响分流歧视。一般来说,分流比越大涉外离婚律师,越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。7、柱入口处气体粘度的变化和溶剂重新冷凝使柱阻力变化,造成分流比改变。二、消除分流歧视的措施:1、尽量使样品快速气化,包括采用较高的气化温度和合适的衬管(添加经硅烷化处理的石英玻璃棉)。2、初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小,样品在气化室经历的温度梯度小,可避免气化后的样品发生部分冷凝。3、安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央(气化室内色谱柱与衬管同轴)。尽管分流进样有歧视问题,但仍然是GC中较常用的进样方式。实际工作中,分流歧视很难完整消除,只要操作重现北京离婚股权分割,一定程度的歧视是重现的,可通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量有效度的影响。
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